科研报告

紫外光/湿气双重固化改性聚氨酯丙烯酸酯胶粘剂

黄成尚¹，肖思浩¹，梅  唯¹，徐祖顺¹，易昌凤^1,2

(1.湖北大学材料科学与工程学院，湖北  武汉    430062；2.功能材料绿色制备与应用教育部重点实验室，湖北省高分子材料重点实验室，湖北  武汉    430062）

【摘  要】以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和3-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH-550）为原料，合成了硅氧烷改性的聚氨酯丙烯酸酯(PUA)紫外光/湿气双重固化树脂。将该双重固化树脂与光引发剂二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(TPO)及活性稀释剂1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)混合，无溶剂法制备了紫外光/湿气双重固化胶粘剂，并对其进行结构和性能表征。研究结果表明：成功合成了含有硅氧烷的PUA预聚体；经过一段时间湿气固化的胶粘剂双键转化率为99%；当活性稀释剂HDDA的含量为胶粘剂总质量的50%且KH-550为PUA预聚物总质量的0.6%时，双重固化胶粘剂的表干时间仅为数秒，其固化速率迅速，拉伸剪切强度可达2.88 MPa，所制得的双重固化胶粘剂的机械性能和热稳定性较好。

【关键词】胶粘剂；紫外光固化；湿气固化；硅氧烷；聚氨酯丙烯酸酯

车灯密封用反应型聚氨酯热熔胶的制备及性能研究

高  丽，从赫雷，杨  影

(上海康达新材料科技有限公司，上海  201419)

【摘  要】用结晶性聚酯多元醇、液体聚醚多元醇和多异氰酸酯为主要原料，合成了反应型聚氨酯预聚体；同时复配丙烯酸树脂粉体、固化剂、触变剂等助剂，制备了用于车灯粘接密封的反应型聚氨酯热熔胶。探讨了反应型聚氨酯热熔胶黏度、黏度热稳定性、剪切强度等性能指标的主要影响因素，并对所制备的反应型聚氨酯热熔胶的分子结构、热性能和机械性能进行表征。研究结果表明：当两种结晶性聚酯即聚酯多元醇n（HJ-3500）∶n（7380）=1∶1，异氰酸酯指数（R）=1.5~1.9，m（聚酯多元醇）∶m（聚醚多元醇）=1∶2，并使用丙烯酸树脂粉体、固化剂、触变剂等助剂进行复配时，制备的反应型聚氨酯热熔胶具备良好的耐高低温性能。该车灯密封用反应型聚氨酯热熔胶能解决对低极性的塑料材质粘接性能较差的问题，并且开放时间较短、定位速度快，可满足车灯行业车灯样件打胶施工后能及时移动、装配的流水线操作要求。另外，该自主研发的产品剪切性能指标基本达到进口的产品标准，且优胜于某些国内产品，可以替代某些进口产品使用。

【关键词】聚氨酯；热熔胶；车灯；粘接；密封

动力电池用双组分聚氨酯灌封胶的制备与性能研究

陈  权，王超智，王小伟，潘守伟

（广州集泰化工股份有限公司，广东 广州  510665）

【摘  要】以蓖麻油多元醇、聚醚三元醇、聚醚二元醇、多亚甲基多苯基多异氰酸酯（PAPI）及二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）为原料制备了聚氨酯预聚体，以蓖麻油多元醇、聚醚三元醇N303、聚醚二元醇N220等制备了A组分，以聚氨酯预聚体、MDI-50、稀释剂等制备B组分。然后A、B组分按质量比5∶1的比例混合，制备了聚氨酯灌封胶。探究了多元醇不同配比、不同多元醇合成的预聚体、异氰酸酯不同配比、氢氧化铝粒径及填充量对双组分聚氨酯灌封胶性能的影响。研究结果表明：A组分蓖麻油多元醇(CO)、聚醚N303、聚醚N220按照m(CO)∶m(N303)∶m(N220)=2∶1∶2时，灌封胶具有较优的力学性能；B组分以蓖麻油多元醇合成的聚氨酯预聚体制备的灌封胶具有更好的韧性及力学性能，拉伸强度可达6.7 MPa，断裂伸长率可达66%，剪切强度可达6.2 MPa；当B组分异氰酸酯(CO-PU)和MDI-50按质量比1∶1混合时，灌封胶的力学性能、可操作时间、硬度之间可达到较好的平衡；在氢氧化铝的复配比例m（5 μm氢氧化铝）∶m（20 μm氢氧化铝)=1∶4，填充总质量分数为60%时，聚氨酯灌封胶的黏度及拉伸强度均较优异，阻燃等级达到UL94 V0，导热系数为0.80 W/(m•K)。

【关键词】双组分聚氨酯；灌封胶；阻燃；导热系数

GNPs/SBR复合改性沥青的制备及性能研究

肖  凤^1,2，邓星鹤^1,2

（1.广东交科技术研发有限公司，广东 广州 510550；2.广东华路交通科技有限公司，广东 广州，510420）

【摘  要】采用高速剪切机将丁苯橡胶（SBR）与石墨烯（GNPs）复合制备了GNPs/SBR复合改性沥青。通过三大指标、动态剪切流变仪（DSR）、多应力蠕变恢复试验（MSCR）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、荧光显微镜以及热分析技术等评估了GNPs/SBR复合改性沥青的物理性能和流变性能。研究结果表明：掺入GNPs能够提高改性沥青的高温性能，降低温度敏感性。与单一SBR相比，GNPs/SBR改性沥青在高温稳定性和抗变形性能方面均有所改善，但由于石墨烯的比表面积较大，使得在沥青中容易产生团聚现象，在低温环境中的形变恢复能力有所下降。GNPs/SBR改性沥青的FT-IR谱图未出现新的吸收峰，表明GNPs与SBR在沥青中属于物理共混。热性能分析表明，SBR和GNPs对改善改性沥青的高温稳定性有积极作用，使得改性沥青性能更稳定。

【关键词】石墨烯纳米片；丁苯橡胶；复合改性沥青；流变性能

 研制和应用 

中温固化导热抗冲击环氧灌封胶性能研究

冯朝波，黎灿光，王祥伟，娄星原，陈建军

（广州白云科技股份有限公司，广东 广州  510540）

【摘  要】以环氧树脂、增韧剂、导热填料、阻燃剂、酸酐固化剂及助剂为主要原料，制备了环氧灌封胶，并对其性能进行表征。研究结果表明：⑴综合考虑冲击强度及耐热性，复配增韧剂添加量8%~12%较合适。⑵综合考虑黏度及施工性能等，优选m(球形氮化铝)∶m(片状氮化硼)=3∶1的复配导热粉，且复配导热粉添加25%~30%较合适。⑶随着环氧灌封胶在沸水中浸泡时间的增加，起初吸水率快速增加，之后吸水率缓慢增加直至饱和。沸水浸泡1 h吸水率小于0.3%，满足SJ/T 11125—1997电子元器件用环氧系灌封材料行业标准要求。⑷采用优选的梯度固化工艺（70 ℃，1 h；95 ℃，1 h），灌封胶上、下层密度和导热性能差异小，固化物内应力均一，高低温循环后无裂纹。⑸该环氧导热灌封胶混合黏度低，可操作时间长，具有良好的灌封浸渍性能，可适应全自动化点胶设备的要求。

【关键词】环氧灌封胶；冲击强度；导热系数；热变形温度；吸水率

超高透明硅酮密封胶的研究

谢丽莎，徐文远，石正金，胡亚飞，林坤华

（广州集泰化工股份有限公司，广东 广州  510665)

【摘  要】以羟基封端甲基苯基硅氧烷为原料，采用脱酸型交联剂，制备了一种超高透明硅酮密封胶，并通过透光率和雾度表征其在不同环境下的透明度。研究结果表明：⑴采用羟基封端甲基苯基硅氧烷为基础聚合物，改性后的二羟基聚二甲基硅氧烷能明显提升密封胶的透明度，其透明度优于杂化体系透明胶和中性硅酮透明胶；⑵在羟基封端聚二甲基硅氧烷分子链中引入甲苯基，可以明显改善密封胶的透明度；⑶脱酸型交联剂制备的透明胶的透明度优于脱酮肟型密封胶；⑷基础聚合物的黏度对密封胶的力学性能影响很大，当采用不同黏度树脂m(20 000)∶m(80 000)=1∶2进行复配时，密封胶的综合性能最优；⑸酸性交联剂XL27制备的密封胶综合性能最好，表干时间适中，拉伸强度高，模量低，断裂伸长率好；⑹本文制备的超高透明硅酮密封胶，在经历90 ℃、-30 ℃、浸水和水-紫外处理后，透明度基本没有变化。

【关键词】超高透明；硅酮密封胶；透明度

可食性壳聚糖-大豆分离蛋白抗菌膜的制备与性能分析

陈  华，马永胜，李泽阳，唐雅兰

（广州科技职业技术大学，广东 广州  510550）

【摘  要】为了改善传统聚乙烯包装材料给人体带来的不可逆转的危害问题，本研究提出将壳聚糖与大豆分离蛋白（SPI）作为基础材料，组合制备得到了一种安全环保、可再生降解新型复合抗菌膜包装材料。制备过程中分别探究了不同干燥温度、不同大豆蛋白浓度以及不同甘油浓度下复合膜的性能，最终得到有效的组成成分。研究结果表明：壳聚糖与大豆蛋白相互结合所制备膜性能良好的配方确定为0.66%SPI、0.51%甘油、干燥温度为55 ℃。在此配方下，当添加ε-多聚赖氨酸抑菌剂浓度为0.30%以及Nisin抑菌剂浓度为0.20%时，抑菌膜的效果十分显著。本研究提出的可再生降解新型包装材料制备过程较为简易，性能较优，能够为未来环保新型包装材料的制备提供新的思路。

【关键词】抗菌膜；壳聚糖；大豆分离蛋白；制备；性能

高导热底填胶对星载端机BGA器件可靠性影响评估

张  晟，张晨晖，许培伦，刘志丹，金  星

（中国电子科技集团公司第二十研究所，陕西 西安  710068）

【摘  要】针对星载产品对高导热绝缘底填胶可靠性应用需求，开展双组分高导热绝缘胶对BGA焊点可靠性及环境适应性影响评估。采用导热绝缘胶填充工艺，设计制作星载端机典型BGA菊花链网络结构试验件及端机模拟件，并开展菊花链试验件一系列鉴定级环境与可靠性试验。研究结果表明：采用BGA菊花链器件和印制板设计制作的菊花链网络结构试验件，通过高导热绝缘底填胶填充，实现导热底填胶对BGA焊点可靠性的影响评价，设计方案合理；全过程菊花链电路电阻均无增大、中断现象，无焊点失效、断裂现象，导热绝缘胶填充过程中对菊花链试验件没有引进的缺陷，高导热底填胶对BGA焊点没有影响；模拟件经过星载产品验收级环境与可靠性试验，试验前后电性能指标及监测过程无明显差异，符合指标设计要求；导热绝缘胶填充过程中对模拟件没有引进的缺陷，表明模拟件具有经受环境应力和工作应力的能力；高导热绝缘底填胶对模拟件电性能指标没有异常影响，满足星载产品散热及抗高载荷的需求，实现可靠性应用。

【关键词】高导热底填胶；BGA器件；菊花链；模拟件；焊点；环境试验；可靠性

 专题与综述

模塑型环氧底填料的研究与应用进展

戴晟伟¹，张有生²，杨昶旭¹，王晓蕾¹，齐悦新¹，韩淑军¹，职欣心¹，刘金刚¹

（1.地质碳储与资源低碳利用教育部工程研究中心，中国地质大学（北京）材料科学与工程学院，北京  100083；2.浙江嘉民新材料有限公司，浙江 嘉兴  314011）

【摘  要】底填料是倒装芯片（FC）型先进电子封装的关键材料之一，而模塑型底填料（MUF）是近年来发展起来的一类重要的底填料品种。本文综述了国内外近年来在MUF材料基础与应用领域中的研究与应用进展情况，从先进FC封装技术的发展对MUF材料的性能需求、MUF材料组成结构设计以及当前FC封装应用中的主流MUF材料的研究与应用现状等几个方面进行了阐述。最后对先进FC封装技术用MUF材料的未来发展趋势进行了展望。

【关键词】集成电路封装；倒装芯片；模塑型底填料；环氧树脂；熔体流动性

反应型聚氨酯热熔胶的研究进展概述

黄    磊，汪    雷

[旭川化学(苏州)有限公司，江苏  苏州    215434]

【摘  要】反应型聚氨酯热熔胶因其性能优异、适用范围广等特点正逐渐替代传统的胶粘剂。鉴于人们对可持续发展理论的认识深化，从非石油基的生物质衍生物出发制备可循环使用的聚氨酯热熔胶已成为科学家们现阶段亟待解决的目标。本文综述了近几年国内外在新型多元醇材料（生物基、二氧化碳基）开发以及反应型聚氨酯热熔胶再加工方面（如利用动态共价键再加工、利用氨基甲酸酯交换再加工）的进展，并对反应型聚氨酯热熔胶未来的发展方向进行了展望。

【关键词】反应性聚氨酯热熔胶；生物基多元醇；二氧化碳基多元醇